Ensayo al fuego y análisis ICP

El análisis de ensayo al fuego e ICP (siglas en ingles de plasma acoplado inductivamente) es un método ampliamente aceptado en la industria de los metales preciosos. Es una práctica común para todas las empresas de recolección y refinación de metales preciosos acreditar solo el 80% sobre los resultados preliminares de XRF y acreditar el valor total sobre los resultados de ICP. Estos dos métodos combinados aprovechan la técnica completa de recolección de metales preciosos del ensayo al fuego y el análisis elemental de rastros simultáneo de ICP.

¿POR QUÉ EL ANÁLISIS ICP?

  • Mayor precisión que XRF
  • Método confiable en la industria
  • Analiza simultáneamente elementos mayores y rastros.

 

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ensayo al fuego

El ensayo al fuego es una de las técnicas analíticas y de refinación más antiguas del mundo para metales preciosos. Aunque la instrumentación y la maquinaria modernas mejoraron los requisitos de tiempo, el rendimiento del análisis y la reproducibilidad, el método básico sigue siendo el mismo. Los polvos se mezclan con fundentes específicos (de acuerdo con las propiedades únicas del material) junto con un colector metálico (generalmente Pb) y luego se fusionan. Durante la fusión, los fundentes y el metal lavan todos los metálicos del polvo y dejan dos partes separadas de (A) un “botón” metálico que contiene todos los metales en la muestra, y (B) una escoria que contiene todos los demás elementos restantes. Luego, el botón se disuelve en ácido y se analiza mediante espectrómetros.

ICP

ICP es un método de espectrometría de emisión que identifica cada elemento por su característica única de longitud de onda. Las muestras ácidas disueltas, como los botones producidos por la fusión del ensayo al fuego, se cargan en el plasma de alta temperatura (aproximadamente 7000 K). Las señales de emisión son recibidas por una cámara que recolecta y enfoca el espectro en el detector del Dispositivo de Inyección de Carga (CID). El software luego hace coincidir el espectro recibido y compara la longitud de onda de cada elemento produciendo un resultado final.

ICP-OES o ICP-AES

ICP-OES (Espectroscopia de Emisión Óptica) o ICP-AES (Espectroscopia de Emisión Atómica) ambos representan la misma técnica

Es una técnica que utiliza plasma como fuente y se basa en la emisión óptica para su análisis.

Se ha convertido en la tecnología líder para el análisis de rutina de muestras líquidas, así como de materiales que se pueden convertir fácilmente en forma líquida mediante disolución o digestión.

ICP-MS

ICP-MS (Espectrometría de Masas) tiene un límite de detección muy bajo (ppt) en comparación con el límite de detección OES (ppb)

Es por eso que se usa más comúnmente para otros análisis de trazas o rastros (análisis ambiental) y no para la determinación de metales preciosos.

La razón principal es que en tales concentraciones, generalmente los metales preciosos no son recuperables.


LA DIFERENCIA DEL ANÁLISIS ICP EN COMPARACIÓN CON XRF Y AAS

ICP XRF AAS

ICP es el método de elección cuando desea medir varios elementos.

El principio ICP-OES utiliza el hecho de que los átomos y los iones pueden absorber energía para mover electrones desde el estado fundamental a un estado excitado.

Es conocido y utilizado por su capacidad para detectar metales y varios no metales en muestras líquidas a concentraciones muy bajas. Puede detectar diferentes isótopos de un mismo elemento, lo que la convierte en una herramienta versátil en el etiquetado isotópico.

Los espectrómetros de rayos X han aumentado gradualmente su eficacia durante la última década, introduciendo nuevo hardware y, lo más importante, análisis de software.

Sin embargo, los resultados de XRF dependen en gran medida de la preparación de la muestra y especialmente del tamaño de partícula y la homogeneidad de la muestra, ya que analiza solo una pequeña parte de la superficie de la muestra. Durante la preparación de la muestra o el prensado de pellets, puede producirse una segregación de elementos, lo que suele dar lugar a diferencias pequeñas, pero a veces podrían ser grandes. En esta etapa, un análisis XRF solo puede confirmarse mediante el método clásico de ensayo al fuego / ICP.

El espectrómetro de absorción atómica (AAS) es un método analítico viable, estable y más económico que el ICP para metales preciosos. Sin embargo, comparando ICP con AAS

En comparación con ICP, AAS es

1. Una técnica mucho más lenta que analiza solo un elemento a la vez.
2. Tiene un límite de detección inferior (tipo llama).


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